L'invention concerne un procédé de préparation de phosphate de métal lithium de formule (1). Ce procédé consiste à utiliser un mélange d'un métal (M) et d'un oxyde métallique contenant ce même métal : (formule 1) Li SUB x /SUB M SUB y /SUB PO SUB 4 /SUB . Dans cette formule, M désigne un élément de métal de transition sélectionné parmi: les éléments du groupe 3 à 12 du tableau des éléments périodiques, Mg, Al, Ga et B; 0,05="x"="1",2; et 0,8="y"="1",2. L'invention concerne également une électrode comprenant le phosphate de métal lithium de l'invention servant de matière active d'électrode, et une batterie secondaire comprenant cette électrode. Le procédé de l'invention fait intervenir un mélange contenant un oxyde métallique constituant un précurseur métallique peu onéreux et un métal réduit servant de matière première à la réaction en phase solide, de sorte à obtenir un phosphate de métal de transition lithium nanocristallin de manière peu onéreuse. Lors de l'utilisation du phosphate de métal de transition lithium en tant que matière active d'électrode pour une batterie secondaire, il est possible d'obtenir une batterie secondaire présentant d'excellentes caractéristiques de capacité et de durée d'utilisation.