La présente invention concerne un procédé de préparation de sels d'ammonium quaternaire représentés par les formules (I), (II) ou (III) (voir la formule de l'abrégé d'origine), (dans lesquelles, R1, R2 et R3 représentent des groupes alkyles à longue chaîne, etc. ayant un nombre total d'atomes de carbone de 8 à 40, qui peuvent être interrompus par un groupe éther, un groupe ester ou un groupe amide; R4 représente un groupe alkyle, etc. ayant un nombre d'atomes de carbone de 1 à 6, et X- représente un groupe anionique). Ledit procédé de préparation est caractérisé par la réaction d'une amine tertiaire d'une formule spécifique avec un agent quaternarisant dans au moins un solvant aprotique choisi parmi des solvants spécifiques.