L'invention concerne un procédé de préparation de couches minces de cristal colloïde propre, simple, reproductible, rapide et fiable à partir de suspensions de particules sphériques colloïdales de taille micrométrique dispersées dans différents mélanges de liquides volatils. Le procédé de l'invention permet d'obtenir en quelques minutes et sans traitement additionnel des couches minces de cristal colloïdal à haut pouvoir de diffraction et qui présentent des propriétés optiques uniformes dans des surfaces de l'ordre de plusieurs centimètres carrés sur divers types de substrats. Le procédé de l'invention permet de commander avec une grande précision l'épaisseur des couches. Le procédé de l'invention permet en outre de sélectionner l'orientation du réseau colloïdal parmi deux orientation possibles, l'une des orientations permettant d'obtenir un nouveau matériau jusqu'à présent inexistant.