L'invention porte sur un procédé permettant de séparer un stérol purifié d'avec des composants neutres de tall oil consistant: (a) à mettre en contact les composants neutres de tall oil avec au moins un solvant choisi parmi le méthanol, le méthanol hydraté, l'éthanol hydraté, l'isopropanol hydraté, et le n-propanol hydraté, à une température dépassant le point d'ébullition du solvant à la pression normale; (b) à extraire la matière non dissoute dans le solvant du mélange résultant; et (c) à faire cristalliser le stérol de tall oil de la solution obtenue et à récupérer les cristaux par filtrage. On peut ainsi isoler un stérol de tall oil très pur des composants neutres de tall oil.