Procédé pour la préparation de fluorure de dichloroacétyle (CFCI2COF) comprenant les étapes suivantes: a) fluoration avec de l'acide fluorhydrique (HF) de l'halogénure de trichloroacétyle dans un réacteur à lit tubulaire fixe ou fluidisé, chargé de catalyseur de fluoration et ayant un profil de température entre l'introduction des réactifs et la sortie des produits de réaction dans une échelle de 175 degrés C à 275 degrés C. b) distillation des produits de réaction avec le fluorure de trichloroacétyle recyclage et recouvrement du mélange formé par HF et CFCI2COF; c) séparation des composants du mélange HF/CFCI2COF par refroidissement à des températures inférieures à -10 degrés C, et optionnellement recyclage de HF.