La présente invention concerne un procédé de séparation par électrodialyse membranaire d'un catalyseur à partir d'une solution le contenant. BR/ Plus précisément, elle concerne la séparation d'un catalyseur mis en oeuvre dans une réaction d'oxydation en phase homogène. BR/ L'invention consiste en un procédé de séparation d'un catalyseur homogène dissous dans un milieu contenant aussi au moins un diacide aliphatique, caractérisé en ce que la séparation est effectuée par électrodialyse membranaire.