L'invention concerne un procédé de préparation de dl- alpha -tocophérol ou de dl- alpha -tocophérylacétate par réaction catalysée sous acide de 2,3,5-triméthyle-hydroquinone (TMH) avec du phytol ou de l'isophytol (IP) dans un solvant à température élevée et éventuellement ensuite par estérification du tocophérol obtenu avec de l'anhydride acétique. Ce procédé se caractérise en ce que la réaction est effectuée dans un carbonate cyclique à 5 chaînons éventuellement substitué, tel que du 1,2-propylène-carbonate ou un lactone substitué à 5 chaînons, tel que du gamma -butyrolactone, en tant que solvant, à des températures comprises entre 50 et 200 DEG C. La réaction est particulièrement avantageuse si, après la réaction du TMH avec du phytol ou de l'IP, on sépare le tocophérol qui se dépose comme phase supérieure pendant le refroidissement du mélange réactionnel et/ou si on extrait le mélange réactionnel avec un hydrocarbure aliphatique approprié, puis si le tocophérol est isolé de l'extrait par distillation et si le carbonate cyclique ou l' gamma -lactone contenant un surplus de TMH et de catalyseur acide est réutilisé comme solvant. Dans de nombreuses circonstances, il s'est avéré avantageux d'effectuer la réaction de TMH avec du phytol ou de l'Ipar séparation de l'eau produite au titre d'azéotrope lors de la réaction, avec un hydrocarbure approprié et/ou en présence d'un mélange d'acide orthoborique d'une part et d'acide oxalique, d'acide tartrique ou d'acide citrique d'autre part, ou en présence de BF3-éthérat comme catalyseur. Etonnamment, les carbonates à 5 chaînons et les lactones à 5 chaînons se sont avérés très stables dans les conditions de réaction et ont montré un bon pouvoir solubilisateur, permettant d'effectuer un processus continu.