L'invention concerne un procédé pour extraire des substances pures de mélanges à point d'ébullition élevé et à forte sensibilité à la température et à l'air, par rectification sous vide poussé dans des colonnes contenant des garnitures en toile métallique de structure ordonnée. Ce procédé met en oeuvre des répartiteurs à canaux destinés à la séparation du fluide et pourvus d'un nombre supérieur ou égal à 500 points d'égouttage/m 2 , lesquels sont disposés à 90 DEG par rapport aux couches de tissu des éléments de garniture (7,8) se trouvant directement sous les répartiteurs. Deux ou une pluralité d'éléments de garniture (7,8) situés sous le répartiteur (6) ont seulement une faible hauteur, ce qui garantit quasiment l'exclusion de l'air. Ces éléments de garniture sont conçus de telle façon qu'aucun échange de chaleur ne puisse se produire à travers la paroi de la colonne pendant la rectification. L'invention concerne également les colonnes à garniture utilisées pour ce procédé ainsi que l'application de ce procédé et l'utilisation de ces colonnes pour une purification fine par distillation d'acétate de vitamine E