L'invention décrit un procédé visant à améliorer la qualité du recyclage de certains résidus en modifiant la séparation des alcanes, matériaux du type alcane et impuretés contenant du carbonyle provenant du recyclage, au cours de la fabrication d'acide acétique par carbonylation de méthanol. L'amélioration apportée consiste à séparer les résidus par addition d'eau obtenue à partir de courants aqueux contenant jusqu'à 50 % en poids d'acide acétique et qui ont été traités dans une unité de distillation catalytique pour faire réagir l'acide acétique avec du méthanol afin d'obtenir un acétate de méthyle recyclable et de l'eau, l'eau étant séparée des substances organiques par distillation.