L'invention se rapporte à un procédé et à un appareil, qui servent à analyser les matériaux (62) composant un échantillon solide monté à l'extérieur de l'appareil et dans lesquels une décharge luminescente (64) basse pression est déclenchée par application d'un potentiel (99) de radiofréquence sur un échantillon (62) solide continu solidaire et sur une anode (68) électriquement mise à la terre, en présence d'un gaz inerte.La décharge luminescente (64) est maintenue jusqu'à ce que le gaz inerte soit ionisé, lequel une fois ionisé, pulvérise le matériau de l'échantillon (62), qui, une fois pulvérisé, passe dans une zone (32) de l'analyseur pour être analysé.