La présente invention est relative à un procédé de séparation d'un monosaccharide d'un mélange comprenant un monosaccharide et un où oligosaccharide, caractérise en ce qu'on met le mélange en contact, dans des conditions d'adsorption, avec un adsorbant comprenant une zéolithe X ou Y, réalisant ainsi l'adsorption sélective dudit monosaccharide, puis on recuille le monosaccharide.